高三化学化学实验的基本操作
药品的取用
1．取用原则
取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。为此，要注意以下几点：①严禁入口和用手直接接触。
②不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。
③节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明，一般应按最少量取用，即液体取1mL—2mL，固体量只需盖满试管底部。
④不允许用不洁器具取用试剂。
⑤实验剩余药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。
2．固体药品的取用
①取用固体药品一般用药匙或镊子。药匙的两端为大小两匙，取药品多时用大匙，少时用小匙。镊子则用于夹取块状固体药品。
②往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。
③块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。
3．液体药品的取用
①取液体药品，可用移液管、胶头滴管等器具取用，亦可用倾注法。使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内(图)，倾注液体入烧杯的操作如图。注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。倒完液体，立即盖好原瓶塞。
②取用一定量的液体药品，可用量筒。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出体积数
③使用滴管取液时，用手指捏紧胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸人试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入。取出滴管，把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下(如图)。(特别指出，实验室制备Fe(OH)2沉淀时，滴管应伸人到FeS04的液面下挤入。
4．注意事项
取用危险试剂时，要特别小心，严格按操作规范进行操作。如：取用浓酸、浓碱时，要戴防护手套和眼镜；不用口吸移液管来取危险试剂；取挥发性强和毒性大的药品时，要在通风好的地方进行；取用易燃、易爆试剂时，要远离火源等等。
[例1] 关于药品的取用有下列说法：①实验中剩余的药品要放回原试剂瓶，以免浪费；②实验中剩余的药品应该扔掉；③实验中剩余的药品要倒入废液桶中；④剩余的固体应放回原试剂瓶，液体应倒入废液桶中。其中不正确的是( )。
(A)只有① (B)只有② (C)只有②、③ (D)全部
[例2] 现有实验药品：一定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H2SO4(密度1.84g/cm3)、水以及右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水。甲管有刻度(0—100mL)。甲、乙管可固定在铁架上，供量气用。实验时乙管可上下移动，以调节液面高低。利用此装置可测定锌的相对原子质量。(设锌全部反应，产生的气体不超过50mL)。回答下列问题：
(1)实验前应如何检查装置的气密性?
(2)①按图示装置实验，要保证不漏出H2，应如何操作?
②若改变气体发生装置，但仍要求保证不漏气，在中学的常用仪器中，应用(自选仪器)________________仪器来装配；在检查了装置的气密性后，应如何操作：____________________
(3)为了较准确地测量H2的体积，在读取反应前后甲管中液面的读数时，除注意视线与凹液面最低处相平外，还应注意_______________________，原因是_______________________
(4)设计一个不用量气管，而用中学常用仪器来测量H2体积的装置，应用的仪器(自选)是_________。
药品的存放
1．存放要求
化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因，选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。
2．密封保存的试剂
(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。
①与CO2作用的有：碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。②与水作用的有：有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。
③与O2作用的有(一般有还原性)：钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。
(2)试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存，一般应置于冷暗处。如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。
3．对试剂瓶的要求
①一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中，便于用镊子取用。
②一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中
③见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。如：浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。
4．对瓶塞的要求
一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞；盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。
5．特殊物质的存放
①氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶，而用塑料瓶存放。
②一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。如：白磷保存在水中；钠、钾保存在煤油中；液溴上部用水封等。
[例3] 下列试剂可用无色带胶塞的玻璃瓶保存的是( )。
(A)液溴 (B)氢氟酸 (C)碳酸钠溶液 (D)硝酸银溶液
[例4] 下列贮存药品的方法正确的是( )。
(A)少量白磷贮存在水中，切割时在水下进行
(B)将苛性钠固体存放在有橡皮塞的细口瓶中
(C)将浓硝酸保存在有橡皮塞的棕色试剂瓶中
(D)将水玻璃保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中 、
[例5] 下列盛放物质的方法，错误的是( )。
①把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中。②把硝酸银溶液保存在棕色玻璃瓶中。③把氢氟酸存放在带木塞的玻璃瓶中。④把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中。⑤把金属钠存放在无水乙醇中。
(A)①③ (B)①②④ (C)①③⑤ (D)①②③④⑤
[例6] 用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中，当滴到某一滴时，红色突然褪去。试回答下列问题：
(1)实验室保存饱和氯水的方法是______________________________________
(2)产生上述现象的原因可能有两种，用简要文字说明：
①是由于_______________________________________________________
②是由于_______________________________________________________
简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者②：_______________________________。
试纸的使用
1．试纸的制备
把滤纸用某些溶液浸泡后，晾干就制得试纸。试纸的种类很多，中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和醋酸铅试纸等。
2．各种试纸的使用方法
①用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛待测气体的容器口附近(不得接触容器)。观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。
②用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。
③在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，测得的是稀释后溶液的pH。
④取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。
3．各种试纸的用途
①红色石蕊试纸遇到碱溶液时变蓝。蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变红。它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。
②淀粉碘化钾试纸中的碘离子，当遇到氧化性物质时被氧化为碘，碘遇淀粉显示蓝色。它可以定性地检验氧化性物质的存在，如氯气、溴蒸气(和它们的溶液)、NO2、O3等。
③醋酸铅试纸遇到硫化氢和硫离子时，生成黑色的硫化铅。它可以定性地检验硫化氢和含硫离子的溶液。
④pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时，显示不同的颜色，可与标准比色卡对照确定溶液的pH。它可以粗略地检验溶液酸碱性的强弱（测得的pH值为1—14的整数值）。
[例7] 下列试纸在使用前不能用水湿润的是( )。
(A)蓝色石蕊试纸 (B)碘化钾淀粉试纸 (C)pH试纸 (D)醋酸铅试纸
[例8] 用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是( )。
(A)将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
(B)将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
(C)用干燥的洁净玻璃捧蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
(D)在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较
[例9] 指出使用下列仪器或用品的第一步操作：
①托盘天平_____________________________________________________；
②酸式滴定管___________________________________________________；
③红色石蕊试纸_________________________________________________。
[例10] 有一学生在实验室测某溶液的pH，实验时，他先用蒸馏水润湿PH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
(1)该生的操作方法是否正确?
(2)如不正确请说明理由，同时请分析是否一定有误差产生。
(3)若用此法分别测定[H+]相等的H2SO4和H3PO4溶液的pH，结果会怎样?
连接仪器装置
1．仪器的连接
橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接，关键掌握两个字——润、转，即管口或塞用水稍润湿，插入过程中应转动插人。如图所示。
2．仪器的组装
中学化学中仪器的组装多用到铁架台，用导管、胶管连接实验所需仪器。其组装顺序一般是：从下到上，自左至右。
例如，组装一套固体与液体混合加热制备气体，并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置，其安装程序为：
①将酒精灯放在铁架台底座上；
②根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置，并在铁圈上放一块石棉网
③将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上，并用铁夹固定
④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上；
⑤再自左至右依次连接好净化→干燥→性质(检验、制备、收集等)→尾气处理装置等。
3．仪器的拆卸
实验完毕拆卸装置时，其程序与组装程序相反，从右至左，自上而下地进行。应注意的是：拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的，应先将导管取出液面，再停止加热(撤灯)，以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装置时，应在通风橱内进行。
[例11] 实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤：
a．把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上装好分液漏斗并连接好导气管；
b．用药匙把少量MnO2粉末放入烧瓶中，再向分液漏斗中加入浓盐酸，并把导气管插入集气瓶中，同时连接好吸收多余氯气的吸收装置；
c．把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度，固定好铁圈，放好石棉网；
d．用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸，再点燃酒精灯，缓缓加热；
e．检查装置气密性。
以上步骤先后排列的正确顺序是( )。
(A)a、b、c、d、e (B)b、d、e、a、c (C)c、d、e、a、b (D)c、a、e、b、d
[例12] 实验室里用下图所示的仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。
图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分末画出。根据要求填写下列各小题空白。
(1)如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填写各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( )；其中，③与④装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是____________接______________
(2)装置②的作用是______________；装置④的作用是_____________；装置⑥中发生反应的化学方程式是__________________________________________
(3)实验开始时，应首先检验装置的___________________；实验结束时，应先熄灭_______________处的酒精灯。
(4)在装置⑤的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_________________________
(5)待充分反应后，装置①的玻璃管中剩余物呈____________色。冷却后将制得的产物配成饱和溶液，溶液呈____________色。
检查装置气密性
1．分析思路：T变V不变或V变P变
2．常见几种类型
（1）一般型 将装置的导管口的一端浸没于水中，再用双手握住容器(试管可用一只手握住，如图；有时还可微热)，若在导管末端有气泡冒出，松开手后，管端又形成一段稳定的水柱，则证明连接装置不漏气。
（2）启普发生器型 用长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用紧闭导气管出口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性，若水面下降，则表示漏气，若水面不下降，表示不漏气。
（3）含分液漏斗型
A 紧闭导气管出口，拔下分液漏斗上口玻璃塞，向分注入蒸馏水，打开分液漏斗活塞，观察液滴速度，若液滴速度逐渐减慢直至停止，则说明气密性好。
B 转化为一般型
（4）整套（或）局部装置 若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。
[例13] 用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。
(1)实验前应如何检查该装置的气密性?
(2)拔开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速度缓慢，逐渐加快。请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。
(3)从反应开始到反应结束，预期在试管a中可观察到哪些现象?请依次逐一写出。
(4)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时，导管中水面先上升的原因。
(5)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置水槽中，松开拇指。此时可观察到什么现象?
[例14] 由右图中的仪器组成一套制取SO2并验证SO2具有氧化性、还原性与漂白性的装置(图中铁架台及有关药品等已省去，装置③中箭头表示气体流向)。其中装置②、④、⑤中的所用试剂只能从以下物质中选用：氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。
(1)连接仪器时，导管的连接顺序为(从左到右接)：
J接______,____接_____，H接D,____接I，_______接_______。
(2)装置②用以检验SO2的还原性，所盛试剂最好是_____________；装置④中所盛试剂最好是______________；装置⑤中所盛试剂最好是_____________,目的是_____________。
(3)仪器连接好后怎样检查装置①的气密性，简述其操作：_________________________
(4)关闭活塞K后，如何检验装置②、③、④、⑥的气密性，简述其操作：_______________。
物质的加热
1．加热的方式
①直接加热：对温度无准确要求，且需快速升温的实验，通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。如通常的试管实验、高温灼烧等。
②加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均，甚至出现局部过热现象，且温度难以控制，故常使用各种热浴进行间接加热，通常的热浴有水浴、油浴和砂浴。其中水浴在中学化学中常用，加热温度不超过100℃的，均可用水浴进行加热。常用的水浴加热的仪器是水浴锅，也可用烧杯代替。
水浴的作用是：易于控制温度，且使被加热仪器均匀受热。常用水浴加热的实验有：测KNO3溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应等。
2．液体的加热
①盛液体试管的加热：如图所示，试管可直接在火焰(外焰)上加热；试管夹夹在离管口的1/3处；盛液不超过试管容积的1/3；试管倾斜，管口朝上与桌面成45°角(约)，管口不可对准他人或自己。先移动试管(或酒精灯)均匀受热，后集中加热液体中上部，再慢慢下移加热。试管(其他加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触，也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时，其他加热器皿同)或放在桌上，以防骤冷炸裂。
②盛液体烧杯的加热：多量液体加热时用烧杯，盛液量宜在容积的1/3—2/3；外壁要擦干；加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行。
③盛液体烧瓶的加热：较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作，均可选用烧瓶加热；盛液量一般控制在容积的1/3—2/3为宜；外壁要干；置于垫有石棉网的铁架台铁圈上，并用铁夹固定瓶颈。
④盛液体蒸发皿的加热：将稀溶液浓缩，或使少量液体加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热，盛液量不超过容积的2/3。边加热边用玻璃棒搅拌。若需将溶剂全部蒸干获得晶体，待蒸发皿中出现多量固体时，停止加热，利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干，以防晶体崩溅。
3．固体的加热
固体试剂常可直接加热，盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。
①盛装固体试管的加热：管夹夹在离管口的1/3处；管口稍向下倾斜(但加热NH4Cl不同)；先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热，后将灯焰固定在放固体的部位加热。
②在蒸发皿中对固体加热：应注意充分搅拌，使固体受热均匀，如烘干CaCl2、碱石灰，或对不纯的二氧化锰进行灼烧，使冰醋酸脱水等，都可以在蒸发皿中进行。
③在坩埚中对固体加热：适于高温加热固体。坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上)；先小火匀热，后强火灼烧。坩埚用坩埚钳取放。夹持高温坩埚时，应先将坩埚钳适当预热。坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等，除铁坩埚外，其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。加热物质时。除常用的酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。
[例15] 下列实验不需要水浴加热的是( )。
(A)制溴苯 (B)乙醛的银镜反应 (C)制硝基苯 (D)实验室制取乙烯
[例16] 下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱；②用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水；③用酸式滴定管装KMnO4溶液；④直接加热蒸发皿。其中正确的是( )。
(A)①②③④ (B)①④ (C)⑤④ (D)②③
洗涤玻璃仪器
1．常用洗涤方法
①毛刷洗涤法：先用自来水冲洗，振荡，若还有附着物用毛刷洗。选择毛刷应大小合适。此方法可除去附着在仪器内壁的灰尘和可溶性物质及有些不溶物，但不能洗净油污。
②洗涤剂洗涤法：通常使用肥皂、洗衣粉、洗涤灵等做洗涤剂，可除去油污和有机物。洗涤时，先把仪器润湿，用毛刷蘸取洗涤剂刷洗，最后用水冲洗干净。
③特殊污物的洗涤方法：根据玻璃仪器附着物的物理、化学性质，选用可以溶解或与之发生化学反应的试剂作洗涤剂将附着物洗去。如：苯酚可以用酒精溶解洗去；酸性物质可用碱液洗；碱性物质可用酸液洗；还原性物质用氧化剂洗；氧化性物质用还原剂洗。
常见的残留物及所用洗涤剂如下表：
残留物
洗涤试剂
Ag(银镜)、Cu
稀硝酸
MnO2
浓盐酸
盛放铁盐仪器
稀盐酸
CaCO3、氢氧化物沉淀
稀盐酸
苯酚
浓NaOH(或酒精)
油脂
NaOH溶液
硫
CS2(或NaOH(溶液共热)
K2MnO4
浓盐酸或草酸溶液
I2
酒精(或NaOH溶液)
水垢
醋酸
2．洗涤干净的标准
器壁没有附着物和油污，用水洗后器壁上附着的水均匀，既不聚成滴也不能成股流下。
3．注意事项
①仪器中的反应物应倾倒出来后再清洗。
②炽热的仪器应冷却后再洗涤。
③无论使用上述哪种方法，洗后都要用水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2—3次(注意少量多次)。
④洗净的仪器应倒放于架子上。
[例17] 实验室中洗涤下列仪器的方法不合适的是( )。
(A)BaSO3沉淀用稀硝酸 (B)硫磺用工业酒精(C)酚醛树脂用酒精浸泡 (D)铜沉淀用稀硝酸
[例18] 洗涤下列试管，选用试剂合理的是( )。
①作过KMnO4分解反应实验的试管用浓盐酸。②作过银镜反应实验的试管用稀硝酸。③作过Na2S2O4与稀硫酸反应的试管用二硫化碳。④作过碘升华实验后的烧杯用酒精。⑤长期存放FeCl3溶液的试剂瓶用稀盐酸。
(A)①⑦③ (B)②④⑤ (C)②②④ (D)全部
物质的溶解
1．固体的溶解 研细→搅拌→加热(但必须是加热不水解或不发生化学变化的物质)，均可加速固体的溶解(如FeCl3、NaHCO3的溶解等，均不可加热)。
2．液体的溶解 一般液体可直接加水溶解，振荡或搅拌可以加速溶解。特别注意浓H2SO4的溶解(稀释)方法——应将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌，乙醇和浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸的混合均如此。
3．气体的溶解
①溶解度较小者，如H2S、C12、CO2等溶解时，可把导气管直接插入水中。
②溶解度较大的(如极易溶解的NH3、HCl等)，在导管末端接一倒置的三角漏斗，让漏斗边缘稍没入水面，这样既可增大气体的吸收率，减小气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸。若缺少漏斗，导管末端只能靠近水面，或选用肚形容器替代，防止倒吸(下图)。
[例19] 实验室制备氯水，应选用的最佳装置是( )。
[例20] 根据下图所示的实验，填空和回答问题。
(1)烧瓶中所发生的主要化学反应方程式是______________________________________。装置(Ⅱ)的烧杯中冷水所起作用是____________________________。装置(Ⅲ)的烧杯中液体的作用是___________________________________________
(2)进行此实验时，烧瓶内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，这是因为__________________________________________________。
(3)装置(Ⅲ)的烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸，试简述其原因。
[例21] 如右图所示，在试管甲中先加入2mL 95％的乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2g无水乙酸钠，用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上。在试管乙中加入5mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置。用酒精灯对试管甲加热，当观察到试管乙中有明显现象时停止实验。试回答：
(1)试管乙中观察到的现象是_____________________________________________
(2)加入浓硫酸的目的是_________________________________________________
(3)该实验中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是__________________________
(4)试管乙中饱和碳酸钠溶液的作用是____________________________________________
焰色反应
1．作用 多种金属或它们的化合物灼烧时火焰呈特殊的颜色，可以用来检验一些金属或金属化合物，测定出它们的存在。钠的焰色反应为黄色，钾的焰色反应透过蓝色钻玻璃观察为紫色。
2．操作方法 把装在玻璃棒上的铂丝(也可用光洁无锈的铁丝或镍、铬、钨丝)放在酒精灯外焰里灼烧，等到跟原来的火焰颜色相同的时候，用铂丝蘸碳酸钠溶液，放在火焰上，观察火焰颜色。每次试验完后都要用稀盐酸洗净铂丝，在火焰上灼烧到没有什么颜色，再分别蘸碳酸钾溶液、氯化钾溶液作试验，观察火焰的颜色。在观察钾的火焰颜色的时候，
要透过蓝色的钻玻璃去观察，这样可以滤去黄色的光，避免碳酸钾里钠的杂质所造成的干扰。
3．实验现象 用铂丝蘸碳酸钠溶液在火焰上灼烧时火焰呈黄色；当蘸碳酸钾溶液或氯化钾在火焰上灼烧时，透过蓝色钻玻璃观察，火焰呈紫色。
4．注意事项
①由于钾与钠性质相似，在钾的化合物里常含有钠离子，给观察钾的焰色反应带来干扰，所以在观察钾的焰色反应时需透过蓝色钻玻璃滤去黄色。
②焰色反应是金属或金属离子的性质，无论是其溶液还是固体都有这一性质。
③若焰色反应中，用铂丝(或铁丝)去蘸取试样粉末，为便于粘上，一般应将金属丝灼烧。 ④洗净铂丝用盐酸而不用硫酸，是因为金属的硫酸盐的沸点比盐酸盐高，金属氯化物在灼烧时易气化而挥发。
[例22] 欲观察氢气燃烧时火焰的颜色，燃气导管口的材料最好是（ )。
(A)钠玻璃 (B)钾玻璃 (C)石英玻璃 (D)铜管
[例23] 草木灰中含有碳酸钾，海藻灰中含有碘盐。从草木灰中提取碳酸钾，从海藻灰中提取碘，并做有关检验。
(1)用石蕊试纸检验溶液酸碱性，正确的操作方法是___________________________。
(2)为测定草木灰中碳酸钾含量，需配制一定物质的量浓度的溶液。配制前检查容量瓶是否漏水的方法是____________________________________________________。
(3)从草木灰中提取钾盐。过滤后的溶液在蒸发皿里加热以得到钾盐晶体。加热过程中要____________________，当蒸发到____________________________时停止加热。
(4)用焰色反应检验K+，某学生用无锈铁丝去粘碳酸钾粉末，却粘不上，这是因为__________________；某学生粘上了钾盐粉末，但在酒精灯上灼烧时看到火焰是黄色而看不到紫色，这是因为__________________________。
(5)将氯气通人海藻灰溶液，溶液变为浅棕色，将CCl4加入溶液中，充分振荡，静置分层后，下层液体的颜色是___________________色。
化学实验的基本操作
【例1】D
【例2】（1）固定A、甲、乙三管，将A、甲两管橡皮塞塞紧，在乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，水面保持不变，说明装置气密性良好
（2）①取下试管A，向其中加入适量水，再沿试管壁慢慢加入少量浓H2SO4振荡，使液体体积不超过试管容积的1/3，将试管斜放，把锌片放在试管内壁上，塞紧塞子，慢慢直立，使锌片滑下与稀H2SO4接触。
②100ml烧瓶，带分液漏斗和导气管的双孔塞，烧杯及玻璃棒；将锌粒（或片）放入烧瓶内后，用双孔塞塞紧，在烧杯里将浓H2SO4稀释为适当浓度的稀H2SO4后转入分液漏斗中，打开活塞，使反应发生。
（3）调节甲、乙两管的液面高度至相平；以减少测量误差。
（4）洗气瓶、带导管的双孔塞、50ml量筒。
【例3】C
【例4】AD
【例5】C
【例6】（1）在阴凉处置于棕色试剂瓶中密封保存
（2）①氯水与NaOH 反应生成两种盐，碱性减弱；
②氯气过量后HClO的漂白性将溶液变成无色；向 无色溶液中再滴加NaOH溶液，若不再出现红色，，应为原因②，若再出现红色，应为原因①
【例7】C
【例8】C
【例9】①调整天平的零点，使天平平衡；②检查滴定管是否漏水；③将试纸用蒸馏水润湿
【例10】（1）不正确 （2）若溶液不显中性，则H＋或OH―被稀释，测出的不为溶液中H＋或OH―对应的pH值，不一定有误差，当溶液为中性时，则不产生误差。（3）测得H3PO4
的pH小，因为在稀释过程中，H3PO4 继续电离出H＋，使得溶液中[H＋]大。
【例11】D
【例12】（1）3→5→4→2→6；C；B （2）除Cl2中混有的水蒸气；除去Cl2中混有的HCl；
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O （3）气密性；①
（4）4NaCl+4H2SO4+MnO2=MnCl2+4NaHSO4+Cl2+2H2O （5）棕黄；绿
【例13】（1）把导管b的下端浸入水中，用手紧握捂热试管a，导管口会有气泡冒出，松开手后，水又回升到试管b中。（2）3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O；2NO+O2=2NO2
（3）①铜片和稀HNO3反应，有无色气泡产生，反应速率开始慢，逐渐加快；②试管上部空间由无色变为红棕色，又变为无色；③试管a中的溶液由无色变为浅蓝色；④反应结束时，铜片全部溶完。（4）由于反应开始时产生的NO和试管a上部空气中的O2作用生成NO2 ，NO2易溶于水并与水起反应，使装置内气体的压强暂时减小，所以导管中的水面会上至一定高度。（5）试管中的水会上升一定高度。
【例14】（1）C；B；G；E；F；A （2）溴水；品红溶液；NaOH溶液，吸收尾气。（2）关闭活塞K，向长颈漏斗中注水至漏斗下端液面高于试管中液面，过一段时间，液面高度差保持不变，则气密性良好。（4）关闭⑥中分液漏斗活塞将⑥中烧瓶微热，若仪器②④⑤液面下导管口处有气泡产生，说明②③④⑥不漏气。
【例15】AD
【例16】A
【例17】AB
【例18】D
【例19】A
【例20】（1）2NaBr+3H2SO4+MnO22NaHSO4+MnSO4+2H2O+Br2↑；冷凝；吸收未冷凝的气体。（2）溴蒸气腐蚀橡胶 （3）当气体被吸收时，液体上升到漏斗中。由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中液体又流回到烧杯中，从而防止倒吸。
【例21】（1）液体分层，上层为油状液体；（2）制乙酸，作催化剂和吸水剂；（3）防止倒吸；（4）降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的酸和醇，有利于分层。
【例22】C
【例23】（1）将试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸溶液点在试纸上；（2）往烧瓶加水，塞好烧瓶，用食指顶住瓶塞，另一手托住瓶底，把瓶倒立过来，如果瓶塞周围不漏水，将瓶塞旋转180°再塞上，重复以上操作。（3）不断用玻璃棒搅拌溶液；只剩下少量溶液。（4）无锈铁丝未加热；未隔蓝色钴玻璃观察。 （5）紫。